17. 비파괴 검사 - XRF X-Ray detector

X-Ray detector 는 X-Ray 를 감지하는 센서로 전자를 잃거나 얻는 과정을 통해 특정 에너지 준위의 X-Ray를 비례적인 크기의 전하량으로 변환합니다. X-Ray를 감지하는 센서의 유형은 silicon crystals drifted with lithium(Si[Li])과 SiPIN diode, silicon drift detector(SDD)로 나뉘며 SDD는 window 종류에 따라 FSDD, SDD로 구분됩니다. 이번 포스팅에서는 X-Ray detector에 대해 자세히 알아보겠습니다. 

 

1. 디텍터의 원리 

 X-Ray Tube에서 발생 확산되는 1차 X선을 시료에 조사하면 시료에서 각 원소별 고유의 에너지가 반응하여 2차 X선(형광 X선)이 발생하여 디텍터에 축적됩니다. 축적된 Photon을 MCA에서 판별하여 스펙트럼으로 표시하고 Software를 통해 정성, 정량분석 및 데이터 저장, 출력 등을 실시합니다. 

 

2. 디텍터의 종류

1) Si [Li]

특수 실리콘 다이오드로 SDD로 대체되기 이전에 주로 사용하던 디텍터입니다. 최대 20,000cps의 카운트 속도와 250eV ~ 50keV의 에너지 범위를 가집니다. 극저온(LN2) 냉각이 필요하므로 실험실에 국한되어 사용되었습니다. Si[Li] 디텍터는 Mn Kα 기준 분해능 123 eV(이론적인 한계는 119 eV)을 가집니다. 

출처 : amptek

2) SiPIN diode

평면 실리콘 다이오드로 두께 0.5mm, 6~25mm2의 활성영역을 갖습니다.  소음을 줄이기 위해 열전 쿨러에 장착되어 사용되며, 최저 비용이지만 Si[Li]와 유사한 성능을 성능을 갖습니다. Mn Kα 기준 분해능 145~240 eV 을 가지며 1,000~10,000cps의 카운트 속도를 가집니다. 사용 에너지 범위는 2 - 30keV가 가장 좋습니다.

출처 : amptek

3) SDD

디스크 형태의 고저항의 실리콘 센서로 anode에 축적된 전압 신호로 변환하는 FET와 함께 사용됩니다.  SDD센서는 정전용량이 매우 낮아 짧은 전자 처리 시간을 가져 매우 높은 계수율에서도 작동이 가능합니다. 또한 실리콘 드리프트 검출기는 누출 전류가 매우 낮기 때문에 Peltier cooling을 사용하여 냉각 시스템이 쉽게 도달할 수 있는 온도에서 최적의 성능을 달성할 수 있으므로 액체 질소가 필요하지 않습니다. 

50eV~2keV의 낮은 에너지에서도 사용가능하며 최대 1,000,000cps의 카운트 속도를 갖습니다. 또한 SDD 디텍터는 최대 1mm 두께와 최대 70mm2의 활성영역을 갖습니다. Si[Li] 디텍터와 마찬가지로 Mn Kα기준 분해능 123 eV(이론적인 한계는 119 eV)을 가집니다. 

SDD는 Anode의 크기가 작아 한번에 많은 signal을 담을 수 없게 때문에 signal을 내보내는 속도가 빠르며 energy count rate가 높습니다. 이로 인해 전류 유출로 인해 실리콘으로부터 발생되는 노이즈가 억제되며 energy resolution 또한 향상되게 됩니다. 

한편, FSDD는 SDD detector 중 125 eV FWHM, up to 2x10,000,000 cps, 25 mm2 area를 갖는 디텍터로 C2를 window material로 사용하여 50 eV의 낮은 에너지에서도 사용가능하며 더 빠른 처리 속도를 가집니다.

(SDD detector 125 eV FWHM, up to 5x105 cps, 25 mm2 area)

 

3.  Detector 성능

일반적으로 ED-XRF는 Na~U까지 원소를 분석할 수 있으며, 일반적으로 높은 원자번호를 가진 물질일수록 높은 검출 한계를 갖습니다. 그 이유는 원자번호가 낮을수록 low energy X-Ray를 방출하며 되며, 에너지가 낮으면 다른 atoms, chamber내부의 air, detector window 등에 의하여 쉽게 에너지가 흡수되어 intensity가 낮아지기 때문에 detector에 도달하여 count되기가 어렵기 때문입니다. 

 그럼 검출가능한 에너지의 범위를 결정하는 디텍터의 파라미터는 무엇일까요? 

첫째는 디텍터를 구성하는 물질의 두께 입니다.

 일반적으로 0.5mm의 실리콘에서는 20keV의 X선의 60%가 통과될 수 있습니다. 

둘째는 Window 구성 물질의 종류와 두께입니다. 

 Window는 디텍터가 진공을 유지하도록 해주는 역할로, 낮은 에너지를 가진 X-Ray도 충분히 흡수될 수 있도록 투명한 재질이어야합니다. 주로 Be window가 사용되며 쉽게 녹이 쓴다는 단점이 있지만 2keV이상의 낮은 에너지 준위의 원소(Na)까지 검출 가능합니다.

출처 : amptek

 

 

* 참고문헌 

- 링크1 : XRF Instrumentation(amptek)

- 링크2 : X-Ray Fluorescence (오늘도 공대생의 눈물)